醋酸氟轻松中硒的检查；取本品50mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，以硝酸溶液（1→30）25mL为吸收液，燃烧完毕，用15mL水冲洗瓶塞，洗液并入吸收液中，作为供试液。另取已知含量的亚硒酸钠适量，依法制成每1mL含1μg硒的溶液，精密吸取5mL，加硝酸溶液（1→30）25mL和水10mL，作为对照液。取对照液和供试液依法测定，测得对照液和供试液在378nm处的吸收度分别为0.540和0.4320规定供试液的吸收度不得大于对照液的吸收度。求硒的限量。同时计算本品中硒的含量。
TLC法检查尼可刹米中有关物质：取本品加甲醇制成每1ml含40mg的溶液，作为供试液，取此供试液适量，加甲醇稀释成每1ml含0.4mg和40ug的溶液，作为对照液(1)和(2)，分别取上述（）
取维生素A供试品1滴，加氯仿10ml振摇使溶解，取出2滴，加氯仿2ml与25%三氯化锑的氯仿溶液0.5ml，即显（）
如果样品含有较多的有机物质和悬浮物，要测定总量银，水样应在现场加硝酸酸化，使pH＜2。带回实验室后，在分取试液前，应充分摇匀水样，立即分取适量含有悬浮物的混合水样于100ml烧杯中，加（）消解，并蒸发至冒浓厚白烟将尽。
采用薄层层析法（TLC）检查氨苯砜中“有关物质”：取待检品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20μg/ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各10μl点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。样品中“有关物质”的限量为（）
分析下列处方中需加葡萄糖多少克可调节成等渗［处方：盐酸麻黄碱5．0g，三氯叔丁醇1.25g，葡萄糖适量，注射用水加至250ml。盐酸麻黄碱、三氯叔丁醇、葡萄糖的氯化钠等渗当量分别为0.28、0.24、0.16。］（）
采用薄层层析法（TLC）检查氨苯砜中“有关物质”：取待检品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20μg/ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各10μl点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。薄层色谱法中，可用的比移值（Rf）为（）
采样后，将样品放置于（）中，合并两管吸收液并定容，取适量样品于10m1具塞比色管中，加（）至标线、摇匀。
丙酸睾酮含量测定采用高效液相法：取本品对照品适量，精密称定，加甲醇定量稀释成每1ml中约含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液(1.6mg／ml苯丙酸诺龙甲醇溶液)各5ml，置25ml量
磷酸可待因中吗啡的检查：取待检品0.10g，加盐酸溶液（9→1000）使溶解成5ml，加亚硝酸试液2ml，放置15分钟，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液［取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液（9→1000）使溶解成100ml］5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。样品中吗啡的限量为（）
注射用硫喷妥钠(C11H17N2NαO2S=264.33)的含量测定：精密称取内容物0.2658g，加水稀释至500ml，摇匀，取此液1.0ml，稀释成l00ml，作为样品测定液；另取硫喷妥(CllHl8N2O2S=242.33)对照品，制成每1ml中含5.05μg的溶液。在304nm的波长处分别测定吸收度，测得样品液的吸收度为0.446，对照液的吸收度为0.477，计算本品百分含量。
根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》（HJ／T33-1999）进行甲醇测定时，用1m1注射器取贮存袋或100m1注射器中的样品气，反复置换（）次后，取1.0m1样品气进行分析。每个样品平行分析两次，以峰高（或峰面积）的（）值进行定量计算。
黄体酮的含量测定方法如下。内标溶液的制备：取己烯雌酚25.0mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。测定：取黄体酮对照品25.6mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置于25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取5μL注入液相色谱仪，记录色谱图，测得黄体酮峰面积为537808，己烯雌酚峰面积503246；另取样品24.6mg，按同法测定。记录色谱图，测得黄体酮峰面积为519397，己烯雌酚峰面积 497048，求黄体酮的百分含量。
磷酸可待因中吗啡的检查：取待检品0.10 g，加盐酸溶液（9→1000）使溶解成5 ml，加亚硝酸试液2 ml，放置15分钟，加氨试液3 ml，所显颜色与吗啡溶液［取无水吗啡2.0 mg，加盐酸溶液（9→1000）使溶解成100 ml］5.0 ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。样品中吗啡的限量为A、0.05%
采用高低浓度对照法检查氢化可的松中其他甾体时，样品液为3mg/ml的氯仿-甲醇（9:1)溶液；将样品液用
盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质：精密量取本品，加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每毫升中含30μg对氨基苯甲酸溶液，作为对照液。取上述两种溶液各10μL，分别点于硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂展开，晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，没有更深，试计算供试品的杂质限度。
取黄连细粉1 g,加甲醇10 ml。置于水浴上加热至沸腾,放冷,取上清液5滴,加稀盐酸1 ml与漂白粉少许,显樱红色。该反应为（）
硫酸阿托品片含量测定：取本品20片，精称，研细，取片粉适量，精称，用水定容至50mL，过滤，取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量，制成50μg/mL的溶液。取对照品溶液和供试品溶液各2.0mL，置分液漏斗中，加2mL溴甲酚绿溶液，10mL氯仿，振摇，分取氯仿层，于420nm波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中含（CHNO）·HSO·HO（M=694.84）的重量。
TLC法检查奥沙西泮中有关物质：取本品加丙酮制成每1ml含5mg的溶液，作为供试液，取此供试液适量，加丙酣稀释成每1ml含100μg和10μg的溶液，作为对照液Ⅰ和II，分别取上述三种溶液各20μg点样，展开，检视，供试液中杂质斑点允许有1个超过对照液II，但不能超过对照液I，其余杂质斑点均不能超过对照液II，求最大一个斑点的限量和其余斑点的限量（）
葡萄糖中重金属检査方法为:取本品适量,加水23m1溶解后,加醋酸缓冲溶洨pH3.5)2m1,依规定方法检查,与标准铅溶液（）2.0m1同法制成的对照液比较,不得更深。如重金属的限量要求为百万分之五,需取本品的量为
采用HPLC法检查奋乃静中的有关物质的系统适应性试验：取奋乃静对照品25mg，置25ml量瓶中，加甲醇15ml溶解后，加入30%过氧化氢溶液2ml，摇匀，用甲醇稀释至刻度，摇匀，放置1.5小时，作为系统适用性试验溶液，取系统适用性试验溶液20μl注入液相色谱仪，使奋乃静峰保留时间约为27分钟，与相对保留时间约为0.73的降解杂质峰的分离度应大于7.0。请回答下列问题：①加入过氧化氢的作用是什么？②
中国药典以人参皂苷Re、Rb1、Rg1为对照品，进行人参及含人参中成药中的皂苷的硅胶TLC鉴定，其展开条件是：氯仿-甲醇-水(65：35：10)，于4~10℃条件下置12小时分取下层作为展开剂，判断其Rf大小顺序，并阐述其原因。
采用钯离子比色法测定盐酸异丙嗪片的含量，供试品溶液：取本品不少于20片，精密称定，研细，精密称取适量，置125ml棕色分液漏斗中，加饱和氯化钾溶液20ml、1mol／L氢氧化钠溶液10ml与甲醇溶液10ml，用正庚烷20ml提取3次，合并正庚烷提取液，无水硫酸钠脱水，滤过;滤液置125ml棕色分液漏斗中，用0.1mol／L盐酸溶液15ml提取3次，合并酸提取液，置50ml棕色容量瓶中，用0.1mo
